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May 02, 2023

Hierarchisch geführte In-situ-Nanolaminographie zur Visualisierung der Schadenskeimbildung in Legierungsblechen

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 1055 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Für die dreidimensionale (3D) nanoskalige Röntgenbildgebung wird eine hierarchische Führung entwickelt, die die Identifizierung, Verfeinerung und Verfolgung von Regionen von Interesse (ROIs) in Proben ermöglicht, die das Sichtfeld erheblich überschreiten. Dies eröffnet neue Möglichkeiten für In-situ-Untersuchungen. Experimentell nutzt der Ansatz schnelle Multiskalenmessungen auf der Grundlage vergrößerter Projektionsmikroskopie mit kontinuierlicher Zoomfunktion. Durch geeignete On-the-fly-Datenverarbeitung wird eine unmittelbare und kontinuierliche Rückmeldung über den weiteren experimentellen Fortschritt ermöglicht. Zu diesem Zweck wird durch theoretische Begründung und experimentelle Validierung das sogenannte Quasi-Teilchen-Phasen-Retrieval auf konische Strahlbedingungen verallgemeinert, was der Schlüssel für ausreichend schnelle Berechnungen ohne signifikanten Verlust der Bildqualität und Auflösung im Vergleich zu herkömmlichen Ansätzen für die holographische Mikroskopie ist. Mithilfe der 3D-Laminographie, die sich besonders für die Abbildung von ROIs in seitlich ausgedehnten plattenförmigen Proben eignet, wird das Potenzial der hierarchischen Führung durch die In-situ-Untersuchung der Schadenskeimbildung innerhalb von Legierungsblechen unter technisch relevanten Randbedingungen demonstriert, was neue Einblicke in die Morphologie im Nanomaßstab bietet Bildung von Hohlräumen und Partikelansammlungen unter mechanischer Belastung. In Kombination mit digitaler Volumenkorrelation untersuchen wir Deformationskinematiken mit beispielloser räumlicher Auflösung. Die Korrelation der mesoskaligen (d. h. Spannungsfelder) und nanoskaligen (d. h. Partikelrissbildung) Entwicklung eröffnet neue Wege für das Verständnis der Schadenskeimbildung in Blattmaterialien mit anwendungsrelevanten Abmessungen.

Die moderne Röntgenmikroskopie ermöglicht die zerstörungsfreie dreidimensionale (3D) Untersuchung von Proben mit nanoskaliger Auflösung1 und ihr Potenzial für die Untersuchung von In-situ-Prozessen wurde bereits nachgewiesen2. Doch oft sind die Möglichkeiten der Probenminiaturisierung begrenzt, z. B. durch die Notwendigkeit der Erhaltung von Randbedingungen oder die Gefahr lokaler Zersetzung bei der Probenentnahme. Sie können auch nicht mit dem entsprechend abnehmenden Sichtfeld (Field of View, FOV) mithalten, das mit der zunehmenden räumlichen Auflösung einhergeht, die durch den Fortschritt der Röntgenmikroskopie ermöglicht wird. Aus diesem Grund spielen lokale 3D-Bildgebungsansätze wie die lokale Computertomographie (CT)1 oder die Computerlaminographie (CL)3 für viele damit verbundene Anwendungen eine immer wichtigere Rolle. Bei diesen lokalen Techniken wird jedoch die Identifizierung und Auswahl möglicher Regionen von Interesse (ROIs) innerhalb der viel größeren Proben häufig durch die übermäßige Überlagerung von Merkmalen in den erfassten zweidimensionalen (2D) Projektionsbildern behindert oder vollständig ausgeschlossen. Bei In-situ-Studien wird dies noch komplizierter, da bei Proben zusätzliche morphologische Veränderungen oder Verschiebungen auftreten können. Infolgedessen sind neue Messstrategien und -techniken für die Identifizierung und kontinuierliche Neuanpassung des abgebildeten Probenteilvolumens erforderlich, das die interessierenden Merkmale enthält. Eine schwerwiegende Komplikation entsteht in diesem Zusammenhang durch die Bildung von Fresnel-Beugungsmustern in den aufgenommenen Bildern, die durch die Ausbreitung der Röntgenwellenfront von der Probe zur Detektionsebene verursacht werden. Dies gilt insbesondere für die vergrößerte Projektionsmikroskopie, bei der der inhärente konische Strahl den Einfluss der Fresnel-Beugung auf das erfasste Bild effektiv verstärkt. Eine direkte Interpretation der gemessenen Rohdaten sowie direkt auf Rohdaten basierender 3D-Rekonstruktionen ist daher in den meisten Fällen ohne vorherige Bildverarbeitung mittels geeigneter Phase-Retrieval-Algorithmen nicht möglich.

Wir stellen hier die sogenannte hierarchische Führung für die 3D-Röntgenmikroskopie vor, die die oben genannten Einschränkungen der 3D-Nanobildgebung überwindet, indem sie die Identifizierung und Verfeinerung der inhärent kleinen ROIs in erheblich größeren Proben ermöglicht. Insbesondere für In-situ-Bildgebungsexperimente, die eine solch hohe räumliche Auflösung anstreben, wird eine genaue ROI-Verfolgung als Voraussetzung angesehen. Kurz gesagt, wie in Abb. 1a dargestellt, basiert der Ansatz auf der Erfassung von Multiskalen-Datensätzen, direkt gefolgt von (idealerweise sogar gleichzeitiger) geeigneter On-the-Fly-2D-Phasen- und 3D-Volumenrekonstruktion. Das gewonnene unmittelbare hierarchische 3D-Bild des aktuellen Probenzustandes ermöglicht eine direkte Rückmeldung für die nachfolgende Datenerfassung, insbesondere für eine kontinuierliche Anpassung sich dynamisch entwickelnder ROIs und deren hochauflösende 3D-Visualisierung.

(a) Prinzip der vorgeschlagenen hierarchischen Anleitung. (b) KB-Spiegel-basierte vergrößerte Projektionsmikroskopie mit Zoomfunktion, kombiniert mit einer laminographischen Scangeometrie mit Neigungswinkel \(\theta\). (c) Darstellung der Lage und Größe des hochauflösenden ROI, wie in (d) dargestellt, innerhalb der in situ untersuchten makroskopischen Probe während der Belastung unter anwendungsrelevanten Randbedingungen. (d) Arbeitsablauf der in (a) eingeführten hierarchischen Führung, angewendet für die In-situ-Untersuchung nanoskaliger Prozesse innerhalb der Probe von (c) während des duktilen Bruchs. Erst nach einer On-the-Fly-Phasenabfrage und anschließender laminographischer 3D-Rekonstruktion ist die Identifizierung und Verfolgung relevanter Hohlraumcluster (rotes Rechteck) möglich, z. B. zur ROI-Identifizierung und -Anpassung während der Messung. Zuvor waren in den entsprechenden Bereichen der Roh- und Phasenprojektionsbilder (grün markiert) die ROI-Merkmale aufgrund der Fresnel-Beugung und der starken Überlagerung der damit verbundenen schwachen Kontraste nicht erkennbar. Zur Visualisierung wurde hier der Kontrast der gezoomten Phasenkarte durch Hochpassfilterung verstärkt.

Die erforderliche Zoomfähigkeit bis in den Nanobereich wird mittels Projektionsmikroskopie4 realisiert, die eine flexible Anpassung der Vergrößerung und des zugehörigen FOV durch die Verschiebung der Probe zwischen Brennfleck und Detektionsebene1,5 ermöglicht, siehe Abb. 1b. Ein ausreichend präziser Probenrotationstisch, der mit motorisierten Aktuatoren für seitliche Probenverschiebungen ausgestattet ist, ermöglicht eine 3D-Tomographiebildgebung mit angemessener ROI-Anpassung. Um flache und lateral ausgedehnte Probengeometrien zu untersuchen, implementieren wir die sogenannte Computerlaminographie (CL), die sich besonders für das Screening großer Probenbereiche und die Vergrößerung lokaler hochauflösender ROIs eignet3,6,7. Für die Realisierung der entscheidenden On-the-Fly- (dh ausreichend schnellen) Phasenwiederherstellung, die für eine hochauflösende und hochauflösende Bildgebung geeignet ist (dh die typischen Fresnel-Beugungsmuster im holographischen Bereich berücksichtigt), erweitern wir das sogenannte Quasiteilchen (QP)-Ansatz8,9 zu einem konischen Strahl. Hierzu begründen wir diese Erweiterung sorgfältig theoretisch, gefolgt von einer Validierung durch Simulationen sowie durch Anwendung auf experimentelle Daten. Insbesondere zeigen wir, dass die erhaltene Phasenrekonstruktion der vergrößerten holographischen Daten (dh mit relativ kleinen Fresnel-Zahlen) im Vergleich zu etablierten Multidistanz-1,5- und/oder iterativen2,10-Phasenabrufansätzen keine wesentlichen Einbußen hinsichtlich der Bildqualität aufweist davon sind hinsichtlich der Messung bzw. der Phasenrückgewinnungsberechnung erheblich zeitaufwändiger und daher hier nicht gut anwendbar. Eine ähnliche On-the-Fly-Fähigkeit wie die erweiterte, nicht-iterative Einzeldistanz-QP-Phasenabfrage wird derzeit nur für Daten erreicht, die im Edge-Enhancement-Regime erfasst wurden11,12,13, was jedoch keine ausreichende räumliche Auflösung für unsere Zwecke bietet . Nach dem Phasenabruf werden die erhaltenen Phasenbilder direkt an eine hochmoderne GPU-basierte 3D-Tomographie- oder Laminographie-Rekonstruktionspipeline12 gestreamt, was zu einer ausreichend kurzen Gesamtdatenverarbeitungszeit für eine echte On-the-Fly-Ausführung führt. Dies bedeutet, dass direkt am Ende der experimentellen Datenerfassung oder nur mit vernachlässigbarer Verzögerung ein Bild der internen Probenmorphologie als Überblick oder zum Durchsuchen im Detail verfügbar ist und eine sofortige Rückmeldung für die Entscheidungsfindung hinsichtlich nachfolgender experimenteller Schritte ermöglicht.

Um das Potenzial der vorgeschlagenen hierarchisch geführten Röntgen-Nanolaminographie zu demonstrieren, wenden wir diesen Ansatz an, um eine In-situ-3D-Bildgebung mit einer tiefen räumlichen Auflösung im Submikrometerbereich zur Untersuchung der Schadenskeimbildung während des duktilen Bruchs innerhalb eines Aluminiumlegierungsblechs (Al-Cu-) zu ermöglichen. Mg (AA2139T3)) unter plastischer Verformung. Hier ermöglicht nur eine räumliche Auflösung im Submikrometerbereich die Beobachtung der relevanten Hohlraumbildungs- und Sekundärphasenpartikelrissmechanismen, während gleichzeitig eine makroskopische Probengröße für die Realisierung des erforderlichen Dehnungszustands unabdingbar ist, siehe Abb. 1c. Ohne eine geeignete Anleitung, wie sie der vorgestellte Ansatz bietet, erweist sich die Identifizierung und Verfolgung der relevanten Probenmerkmale als unmöglich, siehe Abb. 1d.

Mit steigenden ökologischen und wirtschaftlichen Anforderungen werden Recycling- und Kreislaufindustrien für Legierungshersteller, insbesondere für Aluminiumlegierungen, immer interessanter. Das Recycling von Legierungen unterschiedlicher Zusammensetzung kann jedoch zu einem Anstieg der Verunreinigungen und des damit verbundenen Gehalts an intermetallischen Partikeln führen, was wiederum wichtige mechanische Eigenschaften wie die Formbarkeit beeinträchtigen kann14. Hier sind neue experimentelle Erkenntnisse und entsprechende Modelle erforderlich, um den Einfluss des Partikelgehalts auf mechanische Eigenschaften vorhersagen zu können. Es ist bekannt, dass auch die Art, Größe und Verteilung der Partikel in diesem Prozess eine wichtige Rolle spielen15. Für die Entwicklung solcher neuen Modelle ist die Kenntnis der mikrostrukturellen Entwicklung in situ (einschließlich Hohlräumen und Sekundärphasenpartikeln) sowie deren Korrelation mit der Größe und den Bedingungen der Spannung im Material von entscheidender Bedeutung. Frühere Studien zur Schadenskeimbildung und zum Schadenswachstum wurden in situ im Mikromaßstab16,17 durchgeführt, jedoch nur ex situ im Nanomaßstab18,19,20. Hier eröffnet die vorgestellte Studie neue Möglichkeiten, durch die Kombination von 3D-Nanoskalenauflösung und In-situ-Messung ein umfassendes Bild von Schädigungsvorgängen in Materialien zu erhalten. Dabei ist die hierarchische Führung von entscheidender Bedeutung, um schadensrelevante Cluster von Hohlräumen und Sekundärphasenpartikeln in situ mit hoher Auflösung und dennoch innerhalb ausreichend großer Proben unter Einhaltung der anwendungsrelevanten Randbedingungen zu identifizieren, zu vergrößern und zu verfolgen.

Darüber hinaus spielt der duktile Bruch21 eine entscheidende Rolle für technologische Anwendungen des untersuchten Materials und wird typischerweise in drei charakteristische Schritte unterteilt: Hohlraumkeimbildung, Hohlraumwachstum und Hohlraumkoaleszenz. Es ist bekannt, dass Kontinuumsschädigungsmodelle die Hohlraumwachstums- und Koaleszenzphase gut beschreiben und vorhersagen22,23, während für die Hohlraumkeimbildungsphase normalerweise nur phänomenologische Modelle verfügbar sind. Letztere stellen die Hohlraumkeimbildungsrate als Gaußsche Funktion dar, die bei einer kritischen Dehnung eine maximale Rate aufweist24. Allerdings sind die Beiträge von Spannung und Dehnung zum Keimbildungsprozess derzeit nicht ausreichend bekannt. Darüber hinaus können alle diese Modelle nicht die Morphologie, Größe und Art der Partikel berücksichtigen. Wir zeigen hier die Machbarkeit der Analyse der Morphologie im Nanomaßstab und der Messung von Verschiebungen mittels digitaler Volumenkorrelation (DVC) auf der Grundlage der erhaltenen Multiskalendaten, wodurch die Korrelation mesoskaliger Spannungsbänder und Schadenskeimbildungsprozesse im Nanomaßstab ermöglicht wird.

Im Folgenden werden zunächst das Konzept und die Prinzipien der hierarchischen Führung vorgestellt. Für die Umsetzung spielt die Anpassung der QP-Phasenrückgewinnung an den konischen Strahlfall eine zentrale Rolle und wird daher ausführlicher beschrieben. Insbesondere wird eine theoretische und experimentelle Begründung seiner Gültigkeit unter den veränderten Skalierungsbedingungen gegeben und die Bildqualität mit etablierten und häufig verwendeten Phase-Retrieval-Ansätzen für die Röntgenmikroskopie verglichen. Im zweiten Teil demonstrieren wir die Anwendung des Ansatzes für die Beobachtung eines AA2139T3-Aluminiumlegierungsblechs während mechanischer Tests vor Ort. Hier werden die Hauptaspekte des Versuchsaufbaus für den In-situ-Belastungstest beschrieben, gefolgt von den nanoskaligen Ergebnissen, die in Kombination mit einer DVC-Dehnungsanalyse erzielt wurden.

Der experimentelle Ablauf der hierarchisch geführten Röntgenmikroskopie ist in Abb. 1a dargestellt: Zunächst wird eine Messung mit ausreichend geringer Ortsauflösung durchgeführt, deren entsprechend großes Sichtfeld auf ein 3D-Übersichtsbild der untersuchten Probe abzielt. Mittels geeigneter On-the-Fly-Datenverarbeitung und -visualisierung dient diese niedrigaufgelöste 3D-Karte als Leitfaden für die Auswahl und Anpassung der tatsächlichen hochauflösenden ROI-Messungen hinsichtlich Standort, geeigneten Zoomfaktoren usw. Auch hier gilt das Gleiche -Die Fly-Phase und das 3D-Rekonstruktionsverfahren ermöglichen eine sofortige und kontinuierliche Qualitätssicherung, einschließlich einer möglichen Verfeinerung dieser hochauflösenden ROI-Messungen und der verwendeten experimentellen Parameter. Dies ist von besonderem Interesse für In-situ-Studien, bei denen die externe Steuerung von Prozessparametern nun auf den im Nanomaßstab erfassten Prozessverlauf reagieren und beispielsweise die nachfolgend angewendete Erwärmung oder mechanische Belastung beeinflussen kann, möglicherweise gefolgt von der nächsten Iteration des Schemas.

Instrumentell basiert unsere Implementierung des vorgestellten Ansatzes, wie in Abb. 1b dargestellt, auf einem Projektionsmikroskopieaufbau, der mithilfe eines Kirkpatrick-Baez (KB)-Spiegelsystems realisiert wird. Der resultierende Zoomfaktor kann durch die Positionierung der Probe entlang der optischen Achse1 flexibel angepasst werden, seine große Energiebandbreite ermöglicht Belichtungszeiten im Subsekundenbereich (hier \({0,4}\,\text {s}\) pro Projektion) und die erreichbaren Die Photonenenergie (hier \({29.6}\,\text {ke}\text {V}\)) ermöglicht das Eindringen auch in dicke und optisch dichte Proben. Weitere Einzelheiten zur Röntgenprojektionsmikroskopie-Instrumentierung und den durchgeführten Messungen finden Sie im Abschnitt „Methoden“. Die 3D-Bildgebungsfähigkeiten basieren auf der sogenannten Röntgen-Computerlaminographie3,6,7, die die herkömmliche tomographische Aufnahmegeometrie durch Neigen der Rotationsachse gegenüber der optischen Achse verallgemeinert. Auf diese Weise wird eine qualitativ hochwertige 3D-Bildgebung seitlich ausgedehnter Proben möglich, die das Sichtfeld erheblich überschreitet. Im verwendeten Aufbau weist die geneigte laminografische Rotationsachse einen Streubereich unterhalb von \({150}\,\text {nm}\) auf, was zu einer ähnlich erreichbaren räumlichen 3D-Auflösung führt. Zur ROI-Auswahl positioniert ein motorisiertes Translationssystem die Probe relativ zu dieser Achse. Weitere Informationen zur Computerlaminographie finden Sie im Abschnitt „Methoden“.

Unsere Datenverarbeitungspipeline nutzt das hocheffiziente UFO-Framework12, ergänzt durch den hier vorgestellten einstufigen Phasenabrufalgorithmus, der für die Mikroskopie im holographischen Bereich geeignet ist. Insbesondere ermöglicht das Framework das direkte Streamen der Rohdaten von der Kamera zu GPUs, wo die Datenverarbeitung im laufenden Betrieb erfolgt, d. h. Phasenabfrage, tomografische Filterung und Rückprojektion des aufgezeichneten Fresnel-Beugungsmusters sind parallel möglich zum laufenden Akquiseprozess. Dies ermöglicht eine 3D-Probenvisualisierung unmittelbar nach der Datenerfassung.

In Abb. 1d ist ein typisches Beispiel der für die vorgestellte Anwendung der hierarchischen Führung erfassten experimentellen Daten sowie deren Verarbeitung und die erhaltenen niedrig- und hochaufgelösten 3D-Rekonstruktionen dargestellt. Phasenabrufung und 3D-Rekonstruktion sind eindeutig von entscheidender Bedeutung für die mikroskopische Messung im holographischen Bereich, da die interessierenden Merkmale in den rohen und phasenabgerufenen Projektionsbildern nicht erkannt werden können. Da sowohl Zeiteffizienz als auch hohe Auflösung für die erforderliche Phasenwiederherstellung im holographischen Bereich (dh bei relativ kleinen Fresnel-Zahlen) entscheidend sind, wird im Folgenden eine geeignete Erweiterung des QP-Phasenwiederherstellungsansatzes anhand theoretischer Überlegungen sorgfältig begründet , unterstützt durch eine Validierung durch Simulationen sowie durch Anwendung auf experimentelle Daten.

Einerseits sind bisher alle veröffentlichten Pipelines, die zur Phasenabfrage im laufenden Betrieb in der Lage sind, auf Daten beschränkt, die im Edge-Enhancement-Regime12,13 aufgezeichnet wurden (d. h. mit relativ großen Fresnel-Zahlen, wie sie durch kurze Ausbreitungsentfernungen und typischerweise für a erhalten werden). paralleler Strahl), was eine direkte Folge des verwendeten einstufigen Phasenabrufalgorithmus ist11. Dieser Algorithmus ist nicht auf holographische Daten anwendbar, die durch Röntgenprojektionsmikroskopie gewonnen wurden. Andererseits erfordern alle veröffentlichten Phasenabrufansätze, die für die Projektionsmikroskopie geeignet sind, zeitaufwändige Erfassungen über mehrere Entfernungen1,25 oder iterative Verfahren10,26, die es ermöglichen, nicht gemessene Frequenzen zu kompensieren und bestimmte Einschränkungen der zugrunde liegenden physikalischen Modelle zu überwinden. Die Mehrdistanz-Ansätze1,25 erfordern zeitaufwändige Messungen, die Berechnung mehrerer Fourier-Transformationen und eine vorherige Bildregistrierung. Abhängig von der Anzahl der notwendigen Iterationen10,26,27 erfordern die iterativen Ansätze die Berechnung von zehn bis mehreren tausend Fourier-Transformationen, selbst mit modernster Hardware, was zu typischen Rekonstruktionszeiten von nicht weniger als \({2}\ führt. ,\text {s}\) pro Projektion10.

Wir überwinden hier diese aktuellen Geschwindigkeitsbeschränkungen für eine qualitativ hochwertige Phasenwiederherstellung im holographischen Bereich, indem wir den nicht-iterativen QP-Ansatz mit nur einer Distanz8,9 an eine divergierende Kegelstrahlgeometrie anpassen. Die resultierende Phase-Retrieval-Technik erfordert die Berechnung nur eines einzigen Frequenzfilters im Fourier-Raum und ist auf einen breiten Bereich von Proben anwendbar, da die Einschränkungen sogenannter Kontrastübertragungsfunktions-basierter Ansätze1,5 hinsichtlich der optischen Eigenschaften der Proben bestehen deutlich entspannter. Bisher wurde der QP-Ansatz jedoch nur auf parallele Strahlbedingungen angewendet und daher waren die resultierenden Bildauflösungen auf etwa \({\sim 0,6}\,\upmu \text {m}\) (entsprechend der räumlichen Auflösung) begrenzt Auflösung, die durch modernste Röntgendetektorsysteme erreicht wird28). Durch die Ausweitung der Anwendung auf Kegelstrahlgeometrien wird die Auflösungsbeschränkung auf die Brennfleckgrößen modernster Fokussiergeräte reduziert29. Im Folgenden basiert die an den Kegelstrahl angepasste Version des QP-Ansatzes auf dem Fresnel-Skalierungssatz30, aber aufgrund der stark reduzierten Fresnel-Zahlen ändert sich die Fourier-Raumabdeckung für die Einzelentfernungserfassung für einen Kegelstrahl im Vergleich zum Parallelstrahl drastisch Bedingungen. Daher rechtfertigen wir abschließend die Anwendung des QP-Ansatzes durch einen sorgfältigen Vergleich mit für die Projektionsmikroskopie etablierten Phase-Retrieval-Ansätzen.

Der QP-Ansatz8 ist eng mit Kontrasttransferfunktions-Ansätzen (CTF)25,31 verwandt, die auf bestimmten Annahmen über die optischen Eigenschaften der untersuchten Probe (dh homogenes oder reines Phasenobjekt) basieren. Folglich beinhaltet der QP-Ansatz einen Begriff, der Frequenzen reguliert, die durch die Verletzung dieser Annahmen verfälscht werden8. Die kegelstrahladaptierte Version des QP-Ansatzes führt zu der folgenden Beziehung zwischen der durch die Probe eingeführten Phasenverschiebung \(\phi _{\text{Probe}}\) und dem gemessenen und anschließend leerstrahlkorrigierten Fresnel-Beugungsmuster \( I_{d_2}\):

In diesem Ausdruck bezeichnet \({{\varvec{f}}}_{\bot , \text{eff}}\) den transversalen Koordinatenvektor des Frequenzraums, \(d_{\textrm{eff}}\). effektive Ausbreitungsstrecke, \(\mathscr {F} \{ I_{d_2} \} (\ {{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}})\) die Fourier-Transformation der Intensität Muster in der Detektorebene und \(\alpha\) der Parameter für die Regularisierung der Nullfrequenzen. Die Beziehung zwischen \(I_{d_2}\), dem rohen Fresnel-Beugungsmuster \(\tilde{I}_{d_2}\) und dem erfassten Strahlprofil ohne Probe \(\tilde{I}^0_{d_2 }\) hängen durch \(I_{d_2}=\tilde{I}_{d_2}/\tilde{I}^0_{d_2}\) zusammen, während der Faktor A gegeben ist durch

Dabei bezeichnet \(\Theta\) die Heaviside-Stufenfunktion, während \(\varepsilon\) ein Parameter ist, der die Breite des vernachlässigten Frequenzbandes um Nulldurchgänge definiert. Somit ermöglicht der Faktor A die Unterdrückung von Frequenzen, bei denen Phasen- und Dämpfungsbeiträge zweiter Ordnung dominant zu werden beginnen und somit die Umkehrung der Fresnel-Ausbreitung beeinträchtigen (dh Einflüsse großer Phasenverschiebungen und Absorption). Infolgedessen ermöglicht dieser Ansatz die Abbildung von Proben mit optischen Eigenschaften, die aufgrund erheblich großer Phasenvariationen nicht für die herkömmliche CTF-Phasenwiederherstellung geeignet sind, z. B. das hier untersuchte \({0,7}\,\text {mm}\) dicke Al -Cu-Mg (AA2139T3) Aluminiumlegierungsblech mit inhomogenen Einschlüssen. Um QP-basiertes Kegelstrahl-Zoomen zu ermöglichen, wird der vorgestellte Filter auf eine Kegelstrahl-Konfiguration erweitert, wobei eine effektive Ausbreitungsentfernung verwendet wird, die aus dem Fresnel-Skalierungstheorem30,32,33 bekannt ist, d. h

mit der durch die Kegelstrahlgeometrie eingeführten geometrischen Vergrößerung \(M=\frac{d_1+d_2}{d_1}\). Die Ausbreitungseffekte eines Kegelstrahls mit den realen Ausbreitungsabständen \(d_2\) entsprechen den Ausbreitungseffekten in einer parallelen Strahlgeometrie mit einem viel kürzeren Ausbreitungsabstand1 \(d_{\text {eff}}\). In Kombination mit der Skalierung der Frequenzraumkoordinate \({{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}}={{\varvec{f}}}_{\bot }\cdot M \) Das Argument der Sinusfunktion skaliert mit dem Faktor M. Somit sind im Gegensatz zur parallelen Strahlausbreitung bereits für relativ kurze Ausbreitungsstrecken \(d_2,\) viele Nulldurchgänge im Leistungsspektrum zu erwarten (siehe Abb. 2a). ,B). Dieses Phänomen kann durch die höheren Ortsfrequenzen erklärt werden, die jetzt aufgrund der zusätzlichen Kegelstrahlvergrößerung (kleinere effektive Pixelgröße) zugänglich sind, und führt zu einer anderen Fourier-Raumabdeckung im Vergleich zu Parallelstrahl-Quasiteilchenbedingungen: Die Anzahl der Minima ist erheblich erhöht, bei deutlich geringerem Abstand im Leistungsspektrum (siehe Abb. 2a,b).

(a,b) Vergleich der Phasenkontrastübertragung für Parallel- (Vergrößerung \(M=1\)) und Kegelstrahlkonfigurationen (Vergrößerung \(M=6,5\)) mit Parametern aus experimentellen hochauflösenden Scans für die Im Parallelstrahlfall wird eine effektive Pixelgröße von \({0,65}\,\upmu \text {m}\) angenommen. Die rot gefärbten Frequenzen werden durch den QP-Filter unterdrückt. Durch die Cone-Beam-Skalierung ändert sich die Anzahl und Breite der unterdrückten Frequenzbänder drastisch. Die Bilder (c)–(k) vergleichen verschiedene Phasenrekonstruktionsmethoden für die vergrößerte Projektionsmikroskopie. Simulierte Phasenkarten eines hohlraumartigen Einschlusses sind in den Unterabbildungen (c)–(f) dargestellt, gemessene laminographische Schnitte von Hohlräumen innerhalb einer AA2139T3-Aluminiumlegierung sind in den Unterabbildungen (g)–(j) dargestellt: (c, g) Mehrdistanzansatz mit iterativer Verfeinerung; (d, h) nicht-iterativer Multidistanz-CTF-Ansatz; (e,i) QP-Ansatz; (f,j) Einzeldistanz-z-linearisierter Ansatz. Teilabbildung (k) zeigt die relative Phasenverschiebung entlang der entsprechenden Balken in (c)–(f).

Um die oben angegebenen Eigenschaften der QP-Phasenabfrage für die nun stark modifizierte Fourier-Raumabdeckung zu validieren, vergleichen wir ihre Leistung mit der der folgenden drei hochmodernen Phasenbildgebungstechniken: (i) Multidistanzerfassung unter Berücksichtigung Berücksichtigen Sie alle Nichtlinearitäten (starke Phasenobjekte und starke Absorption) der Fresnel-Ausbreitung26, siehe Abb. 2c, g. Der Ansatz verwendet eine anfängliche Phasenkarte (z. B. basierend auf Paganins Ansatz11 abgerufen) als Eingabe für ein iteratives Optimierungsverfahren zwischen vorwärts berechneten, rekonstruierten Phasenkarten und gemessenen Fresnel-Beugungsmustern für mehrere Ausbreitungsentfernungen (unter Verwendung von 10 Iterationen). (ii) konventioneller Multidistanz-CTF-Ansatz unter der Annahme eines homogenen (\(\delta \propto \beta\)) und schwachphasigen Objekts31, siehe Abb. 2d,h. (iii) z-linearisierter Einzeldistanz-Ansatz ähnlich dem Ansatz von Paganin11, der die Sinusfunktion anhand seines Arguments schätzt, siehe Abb. 2f,j. Optimierung der Fourier-Raumabdeckung für die Mehrdistanzansätze \(d_{2,i}\ approx\) \({0.638}\,\text {m}\), \({0.637}\,\text {m}\) , \({0.633}\,\text {m}\), \({0.623}\,\text {m}\) werden als Ausbreitungsabstände angenommen, während für die Einzeldistanz-Phasenabfrage \(d_{2 }\ approx\) \({0,638}\,\text {m}\) verwendet wurde. Für simulierte und experimentelle Daten wurden die gleichen Abstände verwendet. Die simulierten Phasenkarten in Abb. 2c–f zeigen einen einzelnen hohlraumartigen Einschluss mit maximalen Phasenverschiebungen bis zu \({\sim 0,1}\,\text {rad}\), größere Phasenverschiebungen können jedoch vom QP behandelt werden Ansatz, wie durch die experimentellen Daten demonstriert oder wie in8 gezeigt.

Unser Vergleich des nicht-iterativen CTF-basierten Multidistanz-Phasenabrufs (ii) in Abb. 2d, h und des QP-Ansatzes in Abb. 2e, i zeigt trotz der Einzeldistanzerfassung eine überlegene Bildqualität des letzteren. Dieser Unterschied kann durch die optischen Eigenschaften der Probe erklärt werden, die nicht mit den Annahmen des nativen CTF-Ansatzes übereinstimmen und zu niederfrequenten, streifenähnlichen Artefakten in den erhaltenen Bildern führen. Bei Verwendung einer Multidistanzerfassung und anschließender iterativer Optimierung (i) ist die Bildqualität dem QP-Ansatz überlegen, selbst wenn die Probe nicht mit den für den CTF-Ansatz erforderlichen Annahmen übereinstimmt (Abb. 2c, g). Für (iii) ist die Approximation der Sinusfunktion durch ihr Argument nur für kleine Frequenzen gültig, die Unterdrückung hoher Frequenzen führt zu einem Verlust an Ortsauflösung im Vergleich zu QP. Insbesondere werden die Zwischenfrequenzen falsch rekonstruiert, was zu den in Abb. 2f,j sichtbaren hellen Bereichen um Objekte herum führt. In Abb. 2k werden die in Abb. 2c–f dargestellten Liniendiagramme verglichen, was deutlich die schlechtere Leistung von (iii) unter den hier betrachteten Bedingungen zeigt und es somit als alternative Lösung für das für die hierarchische Führung erforderliche Einzeldistanz-Messschema ausschließt .

Zusammenfassend zeigt der vorgestellte Vergleich der verfügbaren Phase-Retrieval-Ansätze, dass die Cone-Beam-Version des QP-Ansatzes dem alternativen Single-Distance-Ansatz (iii) hinsichtlich der erreichbaren Auflösung und Bildqualität überlegen ist. Die beiden alternativen Methoden (i) und (ii), die hinsichtlich der Bildqualität konkurrenzfähig sind, sind iterative und/oder Multidistanzverfahren, die bei der Messung und/oder Rekonstruktion deutlich mehr Zeit in Anspruch nehmen. Letztere eignen sich daher nicht für schnelle oder gar spontane Berechnungen. Im Gegensatz dazu erweist sich die Kegelstrahlversion von QP als anwendbar für die Projektionsdaten, die durch vergrößerte Projektionsmikroskopie1,2 erfasst werden, und bietet sowohl eine hohe Auflösung als auch die Fähigkeit zur sofortigen Übertragung, wie es für den oben eingeführten hierarchischen Führungsansatz erforderlich ist.

Im Folgenden spielt die vorgestellte hierarchische Anleitung eine Schlüsselrolle bei der Machbarkeitsstudie nanoskaliger In-situ-Untersuchungen zur Schadenskeimbildung und zum Schadenswachstum in einem AA2139 T3-Aluminiumlegierungsblech während des duktilen Bruchs. Die Kenntnis dieser Prozesse ist von großer Bedeutung für das Verständnis der Abhängigkeit des duktilen Bruchs von der Materialnanostruktur und den Dehnungsbedingungen. Diese Art von Studien wurde bisher durch das Fehlen nanoskaliger In-situ-Morphologiedaten solcher Materialien unter mechanischer Belastung verhindert.

Die Nanolaminographiemessungen wurden mit dem in Abb. 3a gezeigten Aufbau durchgeführt. Einzelheiten zu den experimentellen Bildgebungsparametern finden Sie im Abschnitt „Methoden“. Die Ladevorrichtung wird mit einem Magnetsystem am geneigten Rotationstisch befestigt und ist mit dem speziellen Schiebesystem für eine präzise Probenpositionierung kompatibel. Der kleine Verwirrungsbereich des Aufbaus von etwa \({150}\,\text {nm}\) ermöglicht eine hochauflösende CL bei Voxelgrößen bis hinunter zu \({100}\,\text {nm}\). Die In-situ-Belastung wurde auf eine kompakt-spannungsartig geformte Probe mit den Abmessungen \(42\, \times \, 42\, \times 0,7~\text {mm}^3\) angewendet (siehe Abb. 1b). . Diese Konfiguration erzeugt eine Triaxialität mit hoher Spannung (\(>1\)) im untersuchten ROI vor dem Kerbengrund. Für das Laden der Probe wurde ein spezieller Aufbau34 verwendet, der in Abb. 3b dargestellt ist. Die Ladevorrichtung ist eine spezielle Leichtbaukonstruktion, die eine Beeinträchtigung des Rotationsachsenbereichs vermeidet. Es besteht aus einem Lastrahmen, einem verschiebungsgesteuerten Lademechanismus und einer Blende zur Minimierung der Röntgenabsorption. Der Belastungszustand wird durch die Rissmündungsöffnungsverschiebung (CMOD) quantifiziert, die aus dem auf dem Schraubmechanismus basierenden Belastungsverfahren geschätzt wird. Trotz der Notwendigkeit, die Ladevorrichtung für die mechanische Belastung von der Rotationsachse zu nehmen, und trotz erheblicher Probenverformung während der Belastung ermöglichte die hierarchische Führung die Verfolgung mehrerer ROIs während der In-situ-Messung.

(a) Laminographieaufbau für die vorgestellten nanoskaligen In-situ-Messungen. (b) Die verwendete leichte Ladevorrichtung einschließlich der gekerbten Probe. (c) Bild des oberflächlichen Speckle-Musters, aufgenommen mit Offline-Mikroskopie mit sichtbarem Licht. (d) \(E_{yy}\)-Komponente des Dehnungstensors an der Oberfläche der Probe, gemessen durch DIC. (e) Ergebnis der Extensometermessungen basierend auf den grünen Quadraten in (c).

Um die lokalen Verschiebungen und nicht die \(\text {CMOD}\)-Werte zu messen, wird die Probenoberfläche nach jedem Belastungsschritt mit einem zusätzlichen Offline-Lichtmikroskop beobachtet. Durch die Korrelation von auf die Probenoberfläche gemalten Flecken können Verschiebungen über die digitale Bildkorrelation (DIC) gemessen werden (siehe Abb. 3c, d)35. Die Dehnungskomponente \(E_{yy}\) für einen beispielhaften Belastungsschritt ist in Abb. 3d dargestellt. Die grünen Quadrate in Abb. 3c werden als Zweipunkt-Extensometer verwendet, um die Öffnungswerte \(\delta _5\) bei einer Messlänge von 5 mm36 zu bestimmen. Die resultierenden lokalen Öffnungswerte sind in Abb. 3e dargestellt und zeigen, dass die gewünschte Zugbelastung in y-Richtung durch die Geräte- und Probengeometrie erreicht wird.

Abbildung 1d zeigt, dass die untersuchte Legierung drei verschiedene Phasen enthält, nämlich Hohlräume (schwarz), intermetallische Partikel (weiß) und die Aluminiummatrix (grau). Mittels hierarchischer Führung konnten Ansammlungen von Hohlräumen und intermetallischen Partikeln identifiziert und verfolgt werden. In Abb. 4 sind zwei Beispiele für Hohlraumcluster dargestellt. Es stellt sich heraus, dass die Lage bereits vorhandener Hohlräume und Sekundärphasenpartikel stark miteinander verflochten ist, und es ist deutlich zu erkennen, dass das Hohlraumwachstum und die Keimbildung stark durch Sekundärphaseneinschlüsse beeinflusst werden. Es gibt verschiedene Arten der Verschränkung: z. B. Sekundärphasenpartikel neben Hohlräumen (ROI 1) und Sekundärphasenpartikel einschließlich Hohlräumen (ROI 2). Darüber hinaus können Sekundärphasenpartikel unterschiedlicher Form und Größe unterschieden werden, dh runde und fragmentartige Formen mit Durchmessern von Submikrometer bis zu \(10{-}20~\upmu \text {m}\). Durch Belastung der Probe mit einer Triaxialität mit hoher Spannung ist die In-situ-Entwicklung von Clustern möglich. Der Hauptprozess der Schadenskeimbildung kann als Rissbildung von Sekundärphasenpartikeln identifiziert werden. Die ersten Rissereignisse von Sekundärphasenpartikeln werden für \(\text {CMOD}=0,47\,\text {mm}\) beobachtet. Weitere Partikel brechen bereits beim letzten untersuchten Belastungsschritt (\(\text {CMOD}=1,31\,\text {mm}\)). Diese mikrostrukturellen Beobachtungen können mit durch DVC ermittelten Spannungsfeldern korreliert werden, siehe Abb. 5. Die Spannung ist stark um Hohlraumcluster herum konzentriert und die gebildeten Spannungsbänder führen zum Bruch der eingeschlossenen intermetallischen Partikel, was zur Entstehung neuer Schäden führt, die anschließend entstehen. Darüber hinaus wird eine Größen- und Formabhängigkeit der Sekundärpartikel von ihrem Rissverhalten beobachtet.

Zwei beispielhafte ROIs während der In-situ-Beladung. ROI 1: Hohlraumcluster in Abb. 1d, der das Hohlraumwachstum mehrerer Poren (schwarz/blau) zur Erhöhung der CMOD-Werte innerhalb der Probe veranschaulicht. Durch die Rissbildung von Sekundärpartikeln (grüne Pfeile) kommt es zu einer weiteren Hohlraumkeimbildung. Koaleszenzprozesse der Hohlräume (rote Pfeile) führen zur Rissausbreitung in der Matrix. Aufgrund der komplexen Konfiguration von Hohlräumen und Sekundärphasenpartikeln zeigt das segmentierte Volumen von ROI 1 nur die Hohlräume im Material. ROI 2: Details zum Cracken von Sekundärphasenpartikeln. Der Riss beginnt an einem bereits vorhandenen Hohlraum im Sekundärphasenpartikel (weiß/grau) und wächst anschließend mit weiterer Belastung. Der blaue Pfeil gibt die Richtung der Rissausbreitung an, der rote Pfeil die Richtung der ausgeübten Kraft. Das segmentierte Volumen zeigt Hohlräume (blau) und Sekundärphasenpartikel (grau).

Zukünftige statistische Datenanalysen solcher morphologischen Maße von Sekundärphasenpartikeln und ihrer Korrelation mit Dehnungsfeldern werden es ermöglichen, die Bedingung für die Rissbildung von Sekundärphasenpartikeln als Funktion von Dehnung, Partikelgröße und -form zu bestimmen. Diese Beobachtungen werden als wertvoller Input für Elementarzellenberechnungen zur Entwicklung neuer Bruchmodelle dienen, die die mikrostrukturelle Entwicklung von Hohlräumen und intermetallischen Partikeln in situ berücksichtigen und ein umfassendes Bild der Schadenskeimbildung bei duktilen Brüchen liefern37.

Wir haben das Konzept der hierarchisch geführten Röntgenmikroskopie entwickelt und einen Workflow mit geeigneten Werkzeugen zur Umsetzung vorgestellt. Das Potenzial des Ansatzes zur Erweiterung der Möglichkeiten der nanoskaligen 3D-Röntgenbildgebung wurde demonstriert. Instrumentell nutzt die Methode die Zoomfähigkeit eines Projektionsmikroskopie-Aufbaus, während die Datenverarbeitung mit geringer Latenz durch eine angepasste 3D-Rekonstruktionspipeline realisiert wird, die von einem Strom von phasengesteuerten Projektionsdaten im laufenden Betrieb gespeist wird. Auf dieser Grundlage können während laufender hochauflösender Experimente zahlreiche Informationen über den aktuellen Fortschritt des Experiments abgerufen werden, die für die Entscheidungsfindung über zukünftige Schritte erforderlich sind, da diese für viele In-situ-Messungen besonders wichtig sind. Dies ermöglicht insbesondere die Identifizierung und kontinuierliche Verfolgung von ROIs innerhalb großer Proben, die globalen und lokalen Verschiebungen unterliegen, sowie eine sofortige Qualitätssicherung der Messdaten. Wir haben gezeigt, dass in Kombination mit einer laminografischen Erfassungsgeometrie ROIs selbst innerhalb von Objekten mit Abmessungen, die das Sichtfeld des verwendeten Detektors um mehr als zwei Größenordnungen überschreiten, identifiziert und für die 3D-Untersuchung mit einer tiefen Auflösung im Submikrometerbereich ausgewählt werden können neue Möglichkeiten für hochauflösende In-situ-Untersuchungen solch großer Proben, die erheblichen Verschiebungen oder starken morphologischen Veränderungen unterliegen.

Für die Realisierung der erforderlichen schnellen und hochauflösenden On-the-Fly-Verarbeitung war die Anpassung der nicht-iterativen QP-Phasenwiederherstellung über eine Distanz an die Kegelstrahlgeometrie von entscheidender Bedeutung. Wir präsentierten und diskutierten im Detail seine theoretische Begründung, unterstützt durch einen Vergleich seiner Leistung mit häufig verwendeten State-of-the-Art-Phase-Retrieval-Ansätzen. Auf diese Weise haben wir gezeigt, dass die erweiterte QP-Phasenabfrage eine ähnliche Bildqualität liefert, jedoch mit ausreichend verkürzter Zeit für die Datenerfassung und -verarbeitung, selbst für Proben, die zu erheblicher Absorption und großen Phasenverschiebungen führen.

Schließlich haben wir die Methode angewendet, um die nanoskalige In-situ-Untersuchung der Schadenskeimbildung in der Masse eines makroskopischen Aluminiumlegierungsblechs zu ermöglichen und so verschiedene innere Rissformen und deren Entwicklung während des Belastungsfortschritts zu beobachten. Darüber hinaus wurde die Anwendbarkeit von DVC auf die erhaltenen 4D-Nanodaten gezeigt, was neue Möglichkeiten eröffnet, z. B. für die hier vorgestellte quantitative Untersuchung von gespannten Bändern, die sich an Clustern von Hohlräumen und Sekundärphasenpartikeln befinden. Zukünftig wird die statistische Analyse solcher Daten, insbesondere die Korrelation der nanoskaligen Morphodynamik und der umgebenden mesoskaligen Spannungszustände während der Schadenskeimbildungsperiode, den Weg für realistische Schadenskeimbildungsmodelle ebnen, die die Anzahl, Verteilung und Form der Sekundärphasenpartikel berücksichtigen sowie die entsprechenden Dehnungszustände.

Über die vorgestellte Anwendung hinaus wird die Röntgenprojektionsmikroskopie weitgehend von einer hierarchischen Führung profitieren. Der Ansatz ist allgemein anwendbar und unabhängig von vielen Bildgebungsparametern wie tomographischen oder laminographischen Aufnahmegeometrien oder der Ortsauflösung. Insbesondere bei den kommenden Synchrotronquellen der vierten Generation wird die vorgestellte hierarchische Führung das Potenzial haben, die Möglichkeiten der nanoskaligen 3D-Bildgebung von immer größeren Proben bei gleichzeitig verbesserter räumlicher und zeitlicher Auflösung zu erweitern.

Für die Aufnahme von Scans mit variabler räumlicher Auflösung wurde der leicht divergierende Kegelstrahl des KB-Spiegelsystems von ID16b am ESRF verwendet (Abb. 1b). Aufgrund der reduzierten Brennfleckgröße4 ist eine räumliche Auflösung bis zu etwa \({\sim 50}\,\text {nm}\) erreichbar und die aufgezeichneten Bilder werden durch ausbreitungsbasierten Phasenkontrast dominiert. Die KB-Spiegel sind \({165}\,\text {m}\) von einer Undulatorquelle entfernt und liefern einen divergenten rosa Strahl mit einer Energiebandbreite \(\frac{\triangle E}{E}=10^{ -2}\). Für die dargestellten Messungen wurde eine Röntgenenergie von \({29,6}\,\text {ke}\text {V}\) verwendet. Während die Fresnel-Ausbreitung eine intrinsische Eigenschaft dieses Bildgebungssystems ist, ist der Phasenkontrast für die hierarchische Führung von entscheidender Bedeutung, da ein Kompromiss zwischen Probengröße, Sichtfeld, Kontrast und Auflösung besteht. Insbesondere wenn hohe Energien erforderlich sind, um große Proben zu durchdringen, ist der Phasenkontrast für die lokale hochauflösende 3D-Bildgebung von entscheidender Bedeutung. Die Röntgenbilder wurden von einem Szintillator-basierten indirekten Röntgendetektorsystem28 unter Verwendung einer 10-fachen Vergrößerung des sichtbaren Lichts in Kombination mit einer sCMOS-Kamera (PCO.Edge, PCO Kelkheim, Deutschland) aufgenommen. Somit betrug die effektive Pixelgröße des Detektors \({0,65}\,\upmu \text {m}\). In Kombination mit der geometrischen Vergrößerung des leicht divergierenden Kegelstrahls bietet das Bildsystem eine variable Auflösung von \({\sim 50}\,\text {nm}\) bis \({\sim 0,5}\,\upmu \ Text {m}\). Die effektive Voxelgröße für Scans mit niedriger Auflösung wurde zu \({240}\,\text {nm}\) gewählt (Ausbreitungsdistanz \(d_{2} \ungefähr 0,477~\text {m}\); X- Strahlenvergrößerung \(M \ungefähr 2,7\)) Hochauflösende Scans wurden mit einer Voxelgröße von \({99,5}\,\text {nm}\) (Ausbreitungsentfernung \(d_{2} \ungefähr)) erfasst. \({0,638}\,\text {m}\); Röntgenvergrößerung \(M\ungefähr 6,5\)). Die effektive Voxelgröße mit niedriger Auflösung wird basierend auf den erwarteten Verschiebungen während des In-situ-Experiments ausgewählt, die effektive Voxelgröße mit hoher Auflösung wird basierend auf der Längenskala der relevanten Prozesse innerhalb des ROI ausgewählt.

CL ist eine Verallgemeinerung der CT, die eine 3D-Untersuchung flacher und seitlich ausgedehnter Objekte ermöglicht. Die Rotationsachse ist um den Laminographiewinkel \(\theta\) gegenüber der Strahlachse geneigt, siehe Abb. 1b. Hier wurde ein laminographischer Winkel von \({33}^{\circ }\) verwendet, um 3000 vergrößerte Projektionen aus verschiedenen Blickwinkeln aufzunehmen, die gleichmäßig über \({360}^{\circ }\) verteilt sind. Ähnlich wie bei der begrenzten Winkel-CT ist die Fourier-Raum-Abtastung in CL3 nicht vollständig. Aufgrund der unterschiedlichen Aufnahmegeometrie erreicht CL jedoch eine überlegene Bildqualität7. Die spezifische Fourier-Raumabtastung führt zu einer hohen Auflösung in der Ebene und charakteristischen Artefakten entlang der Rotationsachse6,38. Die Laminographie wird häufig mit einer räumlichen Auflösung im Mikrometerbereich angewendet, z. B. 16, 17, 39. Es wurden nur wenige CL-Experimente auf der Nanoskala durchgeführt, alle bei Energien kleiner als \({20}\,\text {ke}\text {V}\) und mit statischen, viel kleineren Proben (d. h. einer Dicke von \({ 40}\,\upmu \text {m}\) Dicke) und (iteratives) Multidistanz-Phasen-Retrieval7. Kürzlich wurde die Raster-Nanolaminographie40,41 mit sehr hoher räumlicher Auflösung und hervorragenden hierarchischen Fähigkeiten eingeführt, allerdings auf Kosten langer Scanzeiten, niedriger Energien und reduzierter Probendicken.

2D-Dehnungsfelder an der Oberfläche werden mittels DIC anhand eines auf die Probenoberfläche gemalten Fleckenmusters bewertet35. Die optischen Mikroskopbilder haben eine Pixelgröße von \({3,8}\, \upmu \text {m}\) und ein Sichtfeld von \({7,8}\,\text {mm}\). Zusätzlich zum Dehnungsfeld werden Extensometermessungen durchgeführt. Für die 3D-Dehnungsanalyse wird reguliertes DVC42 auf die Röntgen-CL-Datensätze angewendet. Die Methode wurde umfassend auf solche Materialien im Mikrometerbereich angewendet und ermöglichte die Messung interner 3D-Spannungsfelder16. Um Ergebnisse mit der geringen Merkmalsdichte hochauflösender Scans zu erhalten, wird mechanische Regularisierung verwendet43. Die Verwendung einer erhöhten Regularisierungslänge (\({25,6}\,\upmu \text {m}\)) ermöglichte die Bewertung niederfrequenter, inkrementeller Dehnungsfelder, wie in Abb. 5 dargestellt, trotz der geringen Partikeldichte innerhalb der hochfrequenten Partikeldichte. Auflösungsbilder. Die Dehnungsfelder wurden durch Analyse der Korrelationsreste verifiziert.

In Abb. 4 dargestellter Hohlraumcluster mit entsprechenden Abschnitten des äquivalenten, logarithmischen inkrementellen Spannungsfeldes, wie es durch reguliertes 3D-DVC43 erhalten wurde. Es ist deutlich zu erkennen, dass sich gespannte Bänder um nanoskalige Hohlraumcluster befinden, die zum Bruch von Sekundärphasenpartikeln führen.

Die präsentierten Daten sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Arbeit wird gefördert von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) – 391911929/02012170081 und der französischen Nationalen Forschungsagentur (ANR-17-CE08-0051) im Rahmen ihres gemeinsamen Projekts LAMBDA. Darüber hinaus wird dem Projekt COMINSIDE der französischen Nationalen Forschungsagentur (ANR-14-CE07-0034-02) gedankt. ESRF wird für die Bereitstellung der Benutzerstrahlzeiten ma2787 und ma3777 gedankt.

Open-Access-Förderung ermöglicht und organisiert durch Projekt DEAL.

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Jussi-Petteri Suuronen

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Ante Buljac & François Hild

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MH-Konzeptentwicklung, Datenverarbeitung, Manuskripterstellung, LH-Konzeptentwicklung, Finanzierungsbeschaffung, Experimentvorbereitung und -durchführung, Manuskripterstellung, TFM-Finanzierungsbeschaffung, Experimentvorbereitung und -durchführung, Manuskripterstellung, HS-Experimentvorbereitung und -durchführung, AB-Experimentvorbereitung und -durchführung, DVC Berechnungen FH DIC- und DVC-Berechnungen, JPS-Experimentvorbereitung und -durchführung, TB-Finanzierungsakquise, konzeptionelle Entwicklung, Manuskripterstellung, DH-konzeptionelle Entwicklung, Finanzierungsakquise, Supervision, Manuskripterstellung.

Korrespondenz mit Mathias Hurst.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hurst, M., Helfen, L., Morgeneyer, TF et al. Hierarchisch geführte In-situ-Nanolaminographie zur Visualisierung der Schadenskeimbildung in Legierungsblechen. Sci Rep 13, 1055 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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Eingegangen: 30. September 2022

Angenommen: 23. Dezember 2022

Veröffentlicht: 19. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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